A Szupermenta terméktesztjén 28 tejeskávét vizsgáltunk meg a laboratóriumban. Cikkünkben most bemutatjuk, hogyan mutatták ki szakembereink a legjellemzőbb mesterséges édesítőszerek jelenlétét.
Az elemzési módszerrel a szakemberek összesen hétféle, ún. mesterséges édesítőszer jelenlétét vizsgálták minden termékben: aceszulfám-K, szacharin, ciklmát, szukralóz, aszpartám, neoheszperidin DC és neotám.
Az édesítőszerek kimutatásához szükséges, hogy azokat elkülönítsük az összetett oldatból, esetünkben a tejeskávéból. Első lépésben történik a mintaelőkészítés, melynek során a minta adott térfogatát pufferoldatban oldjuk, ultrahangos fürdőben rázatjuk a komponensek teljes beoldódását elősegítve, majd fehérjekicsapó szerek hozzáadásával és centrifugálással eltávolítjuk a nem kívánt összetevők jelentős részét. A mintaelőkészítés eredményeként egy átlátszó oldatot kapunk, melyből 1,5 ml térfogatnyi mennyiséget veszünk ki egy üveg tárolóedénybe elemzésre.
Az elemzés ún. nagynyomású folyadékkromatográfiával (HPLC) történik. Ez egy modern műszeres elválasztástechnikai módszer, széles körűen használják többek között a gyógyszeriparban, a környezetanalitikában és az élelmiszeranalitikában összetett oldatok komponenseinek szétválasztására.
Kis mennyiségű (20 µl) mintaoldatot bejuttatunk egy állandóan áramló ún. mozgófázisba, amely keresztülhalad egy 15-25 cm hosszúságú, rendkívül kis (5 µm) átmérőjű, speciális felületű szemcsékkel töltött oszlopon. Ez utóbbit nevezik a kromatográfiában állófázisnak. A komponensek eltérő fizikai-kémia tulajdonságaik alapján megoszlanak az oszlopon, és azt már elkülönülve hagyják el. Ezután már csak azonosítani kell a komponenseket egy detektor segítségével. A detektor az analát valamely fizikai-kémiai tulajdonsága alapján, annak mennyiségével arányos elektromos jelet ad, amit számítógép rögzít. A fentebb említett mozgófázis lehet vizes pufferoldat, szerves oldószer vagy ezek keveréke.
1. ábra HPLC műszer részei
(Forrás: https://microbenotes.com/high-performance-liquid-chromatography-hplc/)
A módszerünkben két detektort is használunk, ami segíti a minőségi azonosítás pontosságát. Az egyik a folyadékkromatográfiában általánosan használt UV detektor, mely a komponensek UV fényelnyelése alapján ad jelet. Ezt követi az ELSD detektor, mely egy viszonylag kevésbé elterjedt, speciális fajta, nem rendelkezik vele minden kromatográfiás labor. Ez a detektor a beáramló mozgófázist úgy párologtatja el, hogy a komponensek visszamaradjanak, majd a komponensek fényszórását méri. Olyan vegyületeket is tud mérni, melyekre nem ad jelet az UV detektor; a vizsgált édesítőszerek közül kettő ilyen van (ciklamát, szukralóz). Ezek kimutatásához vagy származékképzéssel kell előzetesen UV elnyelővé tenni őket, vagy alkalmas detektort kell használni.
A meghatározandó vegyületek az ún. retenciós idejük alapján azonosíthatók. A retenciós idő a beinjektálás időpontjától a detektálásig eltelt idő, mely percekben mérhető, és természetesen a számítógép rögzíti. Egy futtatás ideje konkrét módszerünkben 32 perc, mely alatt megtörténik mind a 7 komponens elválása és detektálása.
Először lefuttatjuk a vizsgált édesítőszerek tiszta standardjaiból készített többféle koncentrációjú mix oldatokat. Ennek eredményeként kapjuk az ún. kromatogramokat. A komponensek azonosítása retenciós idejük alapján történik, mely állandó, azaz ugyanaz, akár tiszta standard mixet, akár ismeretlen mintát futtatunk. Egyszerűen csak össze kell vetni a retenciós időket a tiszta standardok retenciós időivel, hogy megtudjuk, tartalmazza-e az ismeretlen minta a vizsgált komponenst.
A dobozok címkéje szerint egy termék tartalmazott aceszulfám-K-t. Az ellenőrzés eredményeként elmondható, hogy nem találtunk olyan tejeskávét, melyben édesítőszer volt, és azt nem tüntették fel a címkén, így mindegyik megfelelő minősítést kapott.